data_yjh0426 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C15 H16 Cl N5 O S4' _chemical_formula_sum 'C15 H16 Cl N5 O S4' _chemical_formula_weight 446.02 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 33 _space_group_name_H-M_alt 'P n a 21' _space_group_name_Hall 'P 2c -2n' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 9.8513(5) _cell_length_b 7.3392(4) _cell_length_c 26.2975(15) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1901.33(18) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100.00(10) _cell_measurement_reflns_used 4581 _cell_measurement_theta_min 2.8800 _cell_measurement_theta_max 28.9750 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.558 _exptl_crystal_F_000 920 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.120 _exptl_crystal_size_mid 0.110 _exptl_crystal_size_min 0.100 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.925 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.937 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.656 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.89220 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.38.43f (Rigaku Oxford Diffraction, 2015) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min 0.725 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max 1.148 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details ; Empirical correction (ABSPACK) includes: - Absorption correction using spherical harmonics - Frame scaling ; _diffrn_ambient_temperature 100.00(10) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Dual, Cu at zero, AtlasS2' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 12108 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0512 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0386 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -33 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 2.881 _diffrn_reflns_theta_max 28.275 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.973 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.973 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.921 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.986 _reflns_number_total 4343 _reflns_number_gt 4013 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.853 _reflns_Friedel_fraction_max 0.866 _reflns_Friedel_fraction_full 0.973 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.38.43f (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.38.43f (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.38.43f (Rigaku OD, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0278P)^2^+0.2206P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1620 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 1.00(4) _chemical_absolute_configuration ? _refine_ls_number_reflns 4343 _refine_ls_number_parameters 240 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0413 _refine_ls_R_factor_gt 0.0361 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0706 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0676 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.044 _refine_ls_restrained_S_all 1.044 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.7477(3) 0.4803(5) 0.03287(13) 0.0105(7) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.8658(3) 0.2350(5) 0.07398(13) 0.0119(7) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.8503(3) 0.0557(5) 0.10172(14) 0.0147(8) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.8521 -0.0429 0.0772 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.9268 0.0396 0.1245 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.6356(3) -0.1055(5) 0.12024(15) 0.0151(7) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.6246 -0.1165 0.0837 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.5470 -0.0808 0.1348 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.8029(3) -0.2581(5) 0.19709(13) 0.0132(7) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.7438(3) 0.0673(5) 0.18508(13) 0.0150(8) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.6556 0.0753 0.2014 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.7911 0.1810 0.1912 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.9203(4) -0.0352(6) 0.24841(14) 0.0200(9) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.8967 -0.0957 0.2795 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.9186 0.0943 0.2536 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H7C H 1.0097 -0.0719 0.2381 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.7860(3) 0.7480(5) -0.01442(13) 0.0123(7) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.6996(3) 1.0285(5) -0.07560(16) 0.0182(8) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.6604 0.9416 -0.0992 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.6330 1.0555 -0.0495 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.7392(3) 1.2007(5) -0.10330(13) 0.0136(8) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.8421(4) 1.2014(6) -0.13989(15) 0.0201(9) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.8868 1.0933 -0.1477 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.8783(4) 1.3601(6) -0.16453(15) 0.0213(9) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.9488 1.3607 -0.1880 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.8081(4) 1.5178(6) -0.15365(14) 0.0186(8) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.7038(4) 1.5211(6) -0.11834(14) 0.0194(8) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.6566 1.6283 -0.1118 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.6711(3) 1.3620(5) -0.09293(13) 0.0156(8) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.6027 1.3631 -0.0686 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl1 Cl 0.84821(12) 1.71842(14) -0.18605(4) 0.0326(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.674(4) 0.273(5) 0.0679(15) 0.016(10) Uiso 1 1 d . . . . . N1 N 0.6343(3) 0.5635(4) 0.02239(11) 0.0123(6) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.6578(3) 0.7213(4) -0.00579(11) 0.0123(6) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.7494(3) 0.3199(4) 0.06014(11) 0.0103(6) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.7246(3) 0.0448(4) 0.13104(10) 0.0125(6) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.8222(3) -0.0846(4) 0.20866(11) 0.0136(6) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.9779(2) 0.2967(3) 0.06325(10) 0.0158(6) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.89434(8) 0.58322(12) 0.01058(4) 0.01285(19) Uani 1 1 d . . . . . S2 S 0.70018(9) -0.32372(12) 0.14592(3) 0.0158(2) Uani 1 1 d . . . . . S3 S 0.87715(9) -0.43391(14) 0.22718(4) 0.0183(2) Uani 1 1 d . . . . . S4 S 0.85263(8) 0.93470(13) -0.04699(4) 0.0187(2) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0095(16) 0.0122(18) 0.0097(16) -0.0011(15) 0.0014(12) -0.0002(15) C2 0.0110(15) 0.0127(19) 0.0121(18) -0.0054(15) 0.0000(13) 0.0019(14) C3 0.0119(17) 0.015(2) 0.0173(19) 0.0021(16) 0.0029(12) 0.0011(15) C4 0.0135(16) 0.0172(19) 0.0145(17) 0.0027(17) -0.0012(14) 0.0020(14) C5 0.0137(16) 0.015(2) 0.0105(18) 0.0021(16) 0.0025(13) -0.0019(15) C6 0.0176(17) 0.0113(19) 0.016(2) -0.0021(16) -0.0017(14) -0.0016(15) C7 0.0198(19) 0.021(2) 0.019(2) -0.0043(17) -0.0088(15) 0.0004(17) C8 0.0126(17) 0.0130(19) 0.0112(18) 0.0006(15) -0.0011(12) 0.0012(14) C9 0.0120(16) 0.016(2) 0.027(2) 0.0057(18) -0.0012(15) 0.0008(15) C10 0.0131(16) 0.014(2) 0.0136(19) 0.0002(15) -0.0005(13) 0.0001(15) C11 0.0199(19) 0.016(2) 0.024(2) 0.0004(17) 0.0050(15) 0.0054(16) C12 0.0208(19) 0.025(2) 0.018(2) 0.0005(18) 0.0065(15) -0.0028(18) C13 0.032(2) 0.012(2) 0.0115(19) 0.0028(16) -0.0022(15) -0.0064(17) C14 0.027(2) 0.014(2) 0.017(2) 0.0001(17) -0.0010(15) 0.0059(17) C15 0.0160(18) 0.018(2) 0.0125(19) -0.0012(16) 0.0005(13) 0.0006(16) Cl1 0.0595(7) 0.0165(5) 0.0219(5) 0.0053(5) 0.0048(5) -0.0102(5) N1 0.0098(13) 0.0131(16) 0.0139(16) 0.0021(13) 0.0010(10) 0.0018(12) N2 0.0119(14) 0.0128(16) 0.0122(16) 0.0008(13) 0.0019(11) 0.0007(12) N3 0.0057(13) 0.0100(16) 0.0151(16) 0.0024(13) 0.0010(11) -0.0009(12) N4 0.0118(13) 0.0126(16) 0.0131(16) 0.0005(12) 0.0015(11) -0.0006(12) N5 0.0153(14) 0.0145(17) 0.0112(15) 0.0007(13) -0.0022(11) -0.0004(13) O1 0.0091(11) 0.0145(14) 0.0239(14) 0.0025(11) -0.0005(10) -0.0002(10) S1 0.0072(4) 0.0141(4) 0.0173(4) 0.0046(4) 0.0006(3) -0.0002(3) S2 0.0197(4) 0.0125(5) 0.0151(4) -0.0008(4) -0.0049(4) -0.0026(4) S3 0.0223(4) 0.0164(5) 0.0161(5) 0.0031(4) -0.0028(4) 0.0023(4) S4 0.0131(4) 0.0200(5) 0.0231(5) 0.0104(4) -0.0019(4) -0.0020(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.302(4) . ? C1 N3 1.378(4) . ? C1 S1 1.733(3) . ? C2 O1 1.227(4) . ? C2 N3 1.355(4) . ? C2 C3 1.512(5) . ? C3 N4 1.461(4) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 N4 1.438(4) . ? C4 S2 1.851(4) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 N5 1.323(5) . ? C5 S3 1.681(4) . ? C5 S2 1.751(4) . ? C6 N4 1.443(4) . ? C6 N5 1.491(4) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 N5 1.469(4) . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C8 N2 1.298(4) . ? C8 S1 1.742(4) . ? C8 S4 1.744(4) . ? C9 C10 1.510(5) . ? C9 S4 1.820(3) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 C15 1.387(5) . ? C10 C11 1.398(5) . ? C11 C12 1.380(6) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.379(6) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.385(5) . ? C13 Cl1 1.746(4) . ? C14 C15 1.384(5) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 H15 0.9300 . ? N1 N2 1.395(4) . ? N3 H3 0.85(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 N3 121.4(3) . . ? N1 C1 S1 116.0(3) . . ? N3 C1 S1 122.6(2) . . ? O1 C2 N3 122.0(3) . . ? O1 C2 C3 121.5(3) . . ? N3 C2 C3 116.4(3) . . ? N4 C3 C2 112.8(3) . . ? N4 C3 H3A 109.0 . . ? C2 C3 H3A 109.0 . . ? N4 C3 H3B 109.0 . . ? C2 C3 H3B 109.0 . . ? H3A C3 H3B 107.8 . . ? N4 C4 S2 112.4(2) . . ? N4 C4 H4A 109.1 . . ? S2 C4 H4A 109.1 . . ? N4 C4 H4B 109.1 . . ? S2 C4 H4B 109.1 . . ? H4A C4 H4B 107.8 . . ? N5 C5 S3 124.6(3) . . ? N5 C5 S2 121.6(3) . . ? S3 C5 S2 113.7(2) . . ? N4 C6 N5 113.0(3) . . ? N4 C6 H6A 109.0 . . ? N5 C6 H6A 109.0 . . ? N4 C6 H6B 109.0 . . ? N5 C6 H6B 109.0 . . ? H6A C6 H6B 107.8 . . ? N5 C7 H7A 109.5 . . ? N5 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? N5 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? N2 C8 S1 115.2(3) . . ? N2 C8 S4 124.8(3) . . ? S1 C8 S4 120.01(19) . . ? C10 C9 S4 107.6(2) . . ? C10 C9 H9A 110.2 . . ? S4 C9 H9A 110.2 . . ? C10 C9 H9B 110.2 . . ? S4 C9 H9B 110.2 . . ? H9A C9 H9B 108.5 . . ? C15 C10 C11 118.9(3) . . ? C15 C10 C9 119.6(3) . . ? C11 C10 C9 121.5(3) . . ? C12 C11 C10 120.9(4) . . ? C12 C11 H11 119.5 . . ? C10 C11 H11 119.5 . . ? C13 C12 C11 118.8(4) . . ? C13 C12 H12 120.6 . . ? C11 C12 H12 120.6 . . ? C12 C13 C14 121.7(4) . . ? C12 C13 Cl1 119.5(3) . . ? C14 C13 Cl1 118.7(3) . . ? C15 C14 C13 118.8(4) . . ? C15 C14 H14 120.6 . . ? C13 C14 H14 120.6 . . ? C14 C15 C10 120.9(3) . . ? C14 C15 H15 119.6 . . ? C10 C15 H15 119.6 . . ? C1 N1 N2 111.1(3) . . ? C8 N2 N1 112.3(3) . . ? C2 N3 C1 122.9(3) . . ? C2 N3 H3 120(3) . . ? C1 N3 H3 118(3) . . ? C4 N4 C6 111.2(3) . . ? C4 N4 C3 117.1(3) . . ? C6 N4 C3 113.8(3) . . ? C5 N5 C7 119.7(3) . . ? C5 N5 C6 123.3(3) . . ? C7 N5 C6 116.9(3) . . ? C1 S1 C8 85.38(17) . . ? C5 S2 C4 103.96(18) . . ? C8 S4 C9 100.86(16) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O1 C2 C3 N4 153.3(3) . . . . ? N3 C2 C3 N4 -28.9(4) . . . . ? S4 C9 C10 C15 -126.4(3) . . . . ? S4 C9 C10 C11 54.4(4) . . . . ? C15 C10 C11 C12 1.6(6) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -179.3(4) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -2.1(6) . . . . ? C11 C12 C13 C14 0.8(6) . . . . ? C11 C12 C13 Cl1 -177.7(3) . . . . ? C12 C13 C14 C15 1.0(6) . . . . ? Cl1 C13 C14 C15 179.5(3) . . . . ? C13 C14 C15 C10 -1.5(5) . . . . ? C11 C10 C15 C14 0.2(5) . . . . ? C9 C10 C15 C14 -178.9(3) . . . . ? N3 C1 N1 N2 -179.5(3) . . . . ? S1 C1 N1 N2 0.5(4) . . . . ? S1 C8 N2 N1 0.2(4) . . . . ? S4 C8 N2 N1 -178.3(2) . . . . ? C1 N1 N2 C8 -0.5(4) . . . . ? O1 C2 N3 C1 0.4(5) . . . . ? C3 C2 N3 C1 -177.3(3) . . . . ? N1 C1 N3 C2 -176.4(3) . . . . ? S1 C1 N3 C2 3.5(5) . . . . ? S2 C4 N4 C6 -59.0(3) . . . . ? S2 C4 N4 C3 74.1(4) . . . . ? N5 C6 N4 C4 68.3(3) . . . . ? N5 C6 N4 C3 -66.5(4) . . . . ? C2 C3 N4 C4 123.8(3) . . . . ? C2 C3 N4 C6 -104.1(3) . . . . ? S3 C5 N5 C7 3.7(5) . . . . ? S2 C5 N5 C7 -173.5(3) . . . . ? S3 C5 N5 C6 -173.2(3) . . . . ? S2 C5 N5 C6 9.6(5) . . . . ? N4 C6 N5 C5 -42.1(4) . . . . ? N4 C6 N5 C7 141.0(3) . . . . ? N1 C1 S1 C8 -0.3(3) . . . . ? N3 C1 S1 C8 179.7(3) . . . . ? N2 C8 S1 C1 0.0(3) . . . . ? S4 C8 S1 C1 178.6(2) . . . . ? N5 C5 S2 C4 -1.7(3) . . . . ? S3 C5 S2 C4 -179.20(19) . . . . ? N4 C4 S2 C5 25.8(3) . . . . ? N2 C8 S4 C9 -13.6(4) . . . . ? S1 C8 S4 C9 168.0(2) . . . . ? C10 C9 S4 C8 176.8(3) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.285 _refine_diff_density_min -0.308 _refine_diff_density_rms 0.064 _shelx_res_file ; yjh0426.res created by SHELXL-2014/7 TITL yjh0426 in Pna2(1) CELL 0.71073 9.8513 7.3392 26.2975 90.000 90.000 90.000 ZERR 4 0.0005 0.0004 0.0015 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM -X, -Y, 0.5+Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, Z SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5+Z SFAC C H N O S Cl UNIT 60 64 20 4 16 4 L.S. 20 ACTA BOND $h FMAP 2 PLAN 10 size 0.1 0.11 0.12 CONF WGHT 0.027800 0.220600 FVAR 0.12015 MOLE 1 C1 1 0.747678 0.480287 0.032869 11.00000 0.00946 0.01223 = 0.00967 -0.00114 0.00143 -0.00020 C2 1 0.865761 0.234987 0.073983 11.00000 0.01100 0.01267 = 0.01215 -0.00536 -0.00001 0.00193 C3 1 0.850307 0.055706 0.101725 11.00000 0.01193 0.01487 = 0.01726 0.00208 0.00286 0.00115 AFIX 23 H3A 2 0.852113 -0.042879 0.077167 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.926819 0.039557 0.124500 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.635576 -0.105505 0.120241 11.00000 0.01347 0.01719 = 0.01454 0.00271 -0.00115 0.00198 AFIX 23 H4A 2 0.624640 -0.116519 0.083712 11.00000 -1.20000 H4B 2 0.547002 -0.080755 0.134796 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.802857 -0.258131 0.197093 11.00000 0.01366 0.01547 = 0.01054 0.00210 0.00252 -0.00185 C6 1 0.743761 0.067279 0.185084 11.00000 0.01763 0.01131 = 0.01607 -0.00207 -0.00167 -0.00157 AFIX 23 H6A 2 0.655625 0.075274 0.201378 11.00000 -1.20000 H6B 2 0.791142 0.181034 0.191218 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.920292 -0.035229 0.248409 11.00000 0.01980 0.02102 = 0.01907 -0.00434 -0.00879 0.00043 AFIX 137 H7A 2 0.896688 -0.095702 0.279548 11.00000 -1.50000 H7B 2 0.918625 0.094252 0.253552 11.00000 -1.50000 H7C 2 1.009682 -0.071945 0.238099 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C8 1 0.785984 0.748012 -0.014419 11.00000 0.01256 0.01303 = 0.01116 0.00061 -0.00108 0.00117 C9 1 0.699613 1.028524 -0.075599 11.00000 0.01204 0.01551 = 0.02691 0.00567 -0.00121 0.00078 AFIX 23 H9A 2 0.660399 0.941559 -0.099173 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.632993 1.055500 -0.049502 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.739154 1.200723 -0.103305 11.00000 0.01307 0.01418 = 0.01358 0.00020 -0.00050 0.00014 C11 1 0.842105 1.201364 -0.139888 11.00000 0.01986 0.01596 = 0.02448 0.00042 0.00501 0.00543 AFIX 43 H11 2 0.886794 1.093339 -0.147729 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.878327 1.360092 -0.164525 11.00000 0.02081 0.02501 = 0.01804 0.00045 0.00653 -0.00275 AFIX 43 H12 2 0.948840 1.360656 -0.188039 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.808086 1.517823 -0.153649 11.00000 0.03243 0.01190 = 0.01151 0.00280 -0.00216 -0.00637 C14 1 0.703778 1.521121 -0.118342 11.00000 0.02745 0.01352 = 0.01721 0.00008 -0.00100 0.00585 AFIX 43 H14 2 0.656550 1.628337 -0.111837 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.671139 1.361954 -0.092928 11.00000 0.01596 0.01840 = 0.01250 -0.00119 0.00049 0.00060 AFIX 43 H15 2 0.602701 1.363103 -0.068571 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CL1 6 0.848207 1.718422 -0.186052 11.00000 0.05950 0.01647 = 0.02195 0.00528 0.00482 -0.01019 H3 2 0.673531 0.272917 0.067949 11.00000 0.01591 N1 3 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0.0413 for all 4343 data REM 240 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0277 0.2205 REM Highest difference peak 0.285, deepest hole -0.308, 1-sigma level 0.064 Q1 1 0.7545 1.0136 -0.0529 11.00000 0.05 0.27 Q2 1 0.8183 1.2833 -0.0609 11.00000 0.05 0.26 Q3 1 0.6686 0.4701 0.0113 11.00000 0.05 0.26 Q4 1 0.8036 -0.3334 0.1405 11.00000 0.05 0.26 Q5 1 0.7941 -0.3518 0.2233 11.00000 0.05 0.25 Q6 1 0.9392 0.9659 -0.0471 11.00000 0.05 0.25 Q7 1 0.7533 0.4004 0.0495 11.00000 0.05 0.24 Q8 1 0.6189 -0.2928 0.1705 11.00000 0.05 0.24 Q9 1 0.8829 -0.3659 0.2588 11.00000 0.05 0.24 Q10 1 0.5587 1.2152 -0.0617 11.00000 0.05 0.24 ; _shelx_res_checksum 92461 _shelx_hkl_file ; 0 0 -33 0.67 0.45 0 0 -32 3.90 0.99 0 0 -31 1.76 0.69 0 0 -30 13.99 1.74 0 0 -29 0.86 0.47 0 0 -28 5.91 1.10 0 0 -27 0.48 0.33 0 0 -26 20.89 1.92 0 0 -25 0.93 0.49 0 0 -24 55.59 2.97 0 0 -23 1.42 0.59 0 0 -22 28.73 2.01 0 0 -21 0.22 0.25 0 0 -20 24.88 1.77 0 0 -19 0.10 0.21 0 0 -19 -0.04 0.17 0 0 -18 35.57 1.90 0 0 -18 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